氣相色譜儀的計量檢定合集之:NPD檢測限的測定

2022-08-31 09:53:59來源:山東譜析

氮磷檢測器(NPD)是氣相色譜儀分析中常用的檢測器之一,計量檢定規程《JJG 700-2016 氣相色譜儀》規定了測定其基線噪聲、基線漂移和檢測限的具體方法。本文介紹NPD檢測限的測定,其中上篇介紹測定的方法和步驟,下篇介紹測定過程中的一些問題和注意事項

 氮磷檢測器(NPD)的檢測限

檢測限的定義,文所指檢測限為儀器檢測限,請區別于方法檢測限。

靈敏度是指通過檢測器物質的量發生變化時,該物質響應值的變化率。但是在實際應用中,我們可以通過調節儀器的放大電路使之變得足夠大,簡單地說,如果測定時候我們通過電路放大使峰面積增大十倍而其他條件保持不變,那么測得的靈敏度也會增大十倍,因此在一定情況下靈敏度不能正確的描述儀器的性能。

實際中,在通過電路放大使峰面積增大的過程中,檢測器的基線噪聲也在增大,因此引入檢測限這一概念——將產生兩倍噪聲信號時,單位體積的載氣或者單位時間內進入檢測器的組分量稱之為檢測限。以下為計量檢定規程《JJG 700-2016 氣相色譜儀》中給出的氮磷檢測器(NPD)計算檢測限的公式:

氮磷檢測器(NPD)計算檢測限的公式.png

這里需要說明的是,部分使用人員會認為計算出來的氮磷檢測器(NPD)的檢測限是一個濃度值,然而在實際中并不能通過配置一個DNPD這樣濃度的樣品來測定檢測器的檢測限。DNPD的單位是g/s,其物理意義是將產生兩倍噪聲信號時,單位時間內進入檢測器的組分量(質量)——而這個單位時間內組分的質量,還要通過峰寬(半峰寬,時間參數)等換算成一定時間內通過檢測器的質量,再計算為濃度,才是產生兩倍信號噪聲時的濃度。

簡單的說,儀器的檢測限只能用來表征儀器性能,僅是一種判斷依據,通常不能用于真實分析。

計量檢定規程對檢測限的規定

在計量檢定規程《JJG 700-2016 氣相色譜儀》中,對NPD檢測器的檢測限及其他相關指標要求如下:

基線噪聲≤1pA,基線漂移≤5pA ,氮檢測限≤5pg/s(5×10-12g/s),磷檢測限≤10pg/s(10×10-12g/s)

在市面上的諸多氣相色譜產品中,國內外廠家氮磷檢測器(NPD)的檢測限均可以達到較低的水平,氮/磷低于1×10-12g/s,甚至可以達到10-13g/s或者10-14g/s。

氮磷檢測器(NPD)檢測限的測定

檢測限測定的典型實驗條件

 儀器設備

譜析GC-17氣相色譜儀-NPD檢測器

 色譜條件

 溫度

(1)進樣口:230℃;

(2)柱溫箱:200℃;

(3)檢測器:300℃;

 流量

(1)載氣:N2;

(2)進樣模式:

不分流進樣;

吹掃時間0.75min;吹掃流量30ml/min;

(3)柱流量:4ml/min(恒定流量,200℃柱前壓168.09kPa);

(4)隔墊吹掃流量:3ml/min;

色譜柱

 KB-5 30m×0.32×0.5

 檢測器/氮磷檢測器

(1)空氣流量:60ml/min;

(2)氫氣流量:3ml/min;

(3)尾吹氣(氮氣):10ml/min;

(4)調整偏移量:30pA;(與儀器實際狀態有關)

(5)銣珠電壓:3.055V;(與儀器實際狀態有關)

(6)采樣頻率:50Hz;

 樣品

(1)自動進樣器:10微升進樣針,每次進樣1微升;

(2)偶氮苯(10.4ng/μL)-馬拉硫磷(10.4ng/μL)-異辛烷溶液;

 

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