氣相色譜儀的計量檢定合集之:儀器啟動時間

2022-08-26 09:05:36來源:山東譜析

氣相色譜儀廣泛應用于工礦生產、環境保護、食品安全、醫療衛生和科學研究等諸多領域。為了確保儀器分析數據的準確性,應當確保儀器本身測量準確,同時為了滿足生產科研的量值溯源需要,需要對氣相色譜儀器進行計量檢定。

目前,對氣相色譜儀進行計量檢定的主要依據文件是中華人民共和國計量檢定規程《JJG 700-2016 氣相色譜儀》。在《JJG 700-2016 氣相色譜儀》中,對氣相色譜儀進行檢定的項目主要包括以下幾項:載氣流速穩定性、柱箱溫度穩定性、程序升溫重復性、檢測器(TCD/FID/FPD/NPD/ECD)的噪聲、漂移和檢測限(靈敏度)。同時,根據不同的需求,有些儀器生產廠家/用戶會根據《GB/T 30431-2013 實驗室氣相色譜儀》增加諸如儀器啟動時間、線性范圍等項目,具體則需要根據實際需求確定。對于普通用戶,更多關注的則是噪聲、漂移和檢測限。

在使用氣相色譜儀時,每經過一定的時間,需要對儀器進行計量檢定。目前,對氣相色譜儀進行計量檢定的主要依據文件是中華人民共和國計量檢定規程《JJG 700-2016 氣相色譜儀》。

在《JJG 700-2016 氣相色譜儀》中,對氣相色譜儀進行檢定的項目主要包括以下幾項:載氣流速穩定性、柱箱溫度穩定性、程序升溫重復性、檢測器(TCD/FID/FPD/NPD/ECD)的噪聲、漂移和檢出限(靈敏度)。

根據不同的需求,有些儀器生產廠家會根據《GB/T 30431-2013 實驗室氣相色譜儀》增加諸如儀器啟動時間、線性范圍等項目,具體則需要參考相應儀器生產廠家的企業標準。對于普通用戶,更多關注的則是噪聲、漂移和檢出限。

本文將主要介紹儀器啟動時間指標的測定。

1 儀器啟動時間定義與要求

儀器的啟動時間規定為儀器的靈敏度或檢出限合格條件下關機4h以上,重啟啟動時期達到穩定性和技術指標的要求所需要的時間。一般而言,TCD和ECD要求其啟動時間不大于4h,FID、NPD和FPD要求其啟動時間不大于2h。

2 儀器啟動時間的測定

在實際測定過程中,啟動時間的測定很簡單,在前一天依據檢定規程規定的條件調試儀器,使儀器的靈敏度或檢出限達到要求,然后儀器關機過夜(實際上會超過8h),在第二天打開儀器并記錄基線。

一般來說,TCD和ECD記錄從啟動儀器開始起的基線4h,FID、NPD和FPD 記錄從啟動儀器開始起的基線2h,然后尋找基線噪聲、漂移達到要求的最開始的30min,那么,這個30min的時間結束點就是儀器的啟動時間。

3 實例演示

以FPD檢測器為例:

(1)首先記錄從點火開始的基線120min,見下圖:

(2)假設FPD檢測器的基線漂移要求一般為0.2mV/30;如果我們以50mim為儀器的啟動時間,那么向前30min,從20min-50min這30min內的基線漂移是300mV,是不符合要求的;如果我們以70mim為儀器的啟動時間,那么向前30min,從40min-70min這30min內的基線漂移是150mV,符合了儀器的要求——那么我們便可以說儀器的啟動時間是70min。當然了,我們可以繼續向前推算65min、60min甚至52min時候向前推30min的基線漂移,找到剛好基線漂移200mV的時間點。

4 一些說明

(1)前面一直談到“記錄從點火開始的基線”,當然了,嚴格期間,我們應當從儀器打開就記錄基線~~

(2)為什么以“基線漂移”作為判定因素——這個當然是因為計算儀器啟動時間的前提就是——前一天我們把儀器調試合格了,在儀器穩定性良好的情況下,第二天儀器的檢出限/靈敏度、基線噪聲是不會變化的,唯一可以參照的變量就是“基線漂移”。

以上便是氣相色譜儀儀器啟動時間測定的具體內容。下一期,我們將介紹氣相色譜儀基線噪聲和漂移的測定。如果建議,請留言哦~~


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