質譜儀使用應注意哪些事項

2022-08-24 10:18:06來源:山東譜析

質譜儀使用的注意事項:

(1)最好不用直接進樣(容易污染離子源)。

(2)做聯用時最好分流(縮短分析時間、延長質量分析器壽命)。

(3)最好使用在線切換閥,將每個樣品的前后1-2分鐘的流動相切入廢液(避免樣品中的鹽進入質譜。做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液)。

(4)開始聯用前,直接運行質譜數分鐘,可以先將溫度(毛細管溫度和離子源溫度(APCI))加熱到預設定值。

(5)待機時將切換閥置于waste,避免剛開液相時將流動相打入離子源。

(6)關機前毛細管的溫度先降下來,穩定一段時間后再關閉電源,避免風扇停止轉動后毛細管外圍的熱量向里擴散,容易引起內部線路及電子元器件老化加速。

(7)如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話,可將兩個鋼瓶并聯。

(8)做定量時注意離子源噴針的具體位置,否則可能會影響標準曲線。

(9)如果是負離子檢測的話,可以向流動相中加入少量異丙醇。

(10)理論上液質聯用禁止使用任何不揮發性的緩沖鹽。如果需要,盡量使用諸如乙酸氨等揮發性鹽,濃度不要超過20mmol/L。對于不揮發性的緩沖鹽,如果你的儀器有吹掃捕集的話也可使用,但一定要小心。萬不得已也不要用,首先有不揮發鹽是得不到好的離子流的,其次鹽留在質譜中很難除掉,除非停機清洗,不然一直會影響其他樣品的分析。可以找質譜友好的條件來做液質聯機,例如色譜條件為20mM磷酸鹽的水/乙腈流動相,做液質聯機的時候就可以用醋酸銨代替,然后用醋酸調節pH值與磷酸鹽的一致即可。除了難揮發的鹽,三乙胺、表面活性劑、還有高濃度(>0.5%)的TFA,都對質譜不好,液質聯用的流動相中應該避免。 

(11)需要使用酸的情況下可以用甲酸、乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸時就別用TFA。

(12)胺類物質做ESI質譜時要注意進樣量要少,因為很容易離子化,不易沖洗干凈,會影響后面樣品的測定。像三乙胺在液質聯用時不能用于調節流動相pH值。若不慎引入三乙胺,在正離子檢測時總會出現很強的102峰。

(13)酸性物質適合做負離子檢測,所以流動相偏堿性較合適,促使其解離,堿性物質適合做正離子檢測,流動相中適當的加入酸,促使其形成正離子,流動相中適當加一些醋酸鈉(或者醋酸銨),可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。


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