正確安裝氣相色譜儀毛細管色譜柱的八項注意事項

2022-06-12 10:40:04來源:山東譜析

色譜柱對氣相色譜儀分離效果的影響很大,如何正確安裝毛細管色譜柱,是色譜分析需重視的問題。下面譜析色譜小編淺談一下正確安裝氣相色譜儀毛細管色譜柱的八項注意事項,。

一、安裝毛細管色譜柱前,需要檢查色譜用氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等。

檢查進樣墊和氣體過濾器,保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點較高的化合物,需要將進樣口襯管清洗。

二、安裝螺母和石墨墊

新色譜柱兩端無前后之分,在色譜柱的兩端裝上相應的螺母和石墨墊。然后將色譜柱兩端切平,切割色譜柱時盡量用專用工具或陶瓷刀。如果有條件,在切割完可用放大鏡進行檢查,以確認切口沒有毛邊或不平的切割面,斷面與色譜柱壁垂直。

三、將色譜柱連于進樣口上

通常來說,色譜柱的頂端應保持在進樣口襯管的中下部,當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口后,如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm,這就是較為理想的狀態。各個公司、不同型號的色譜儀對安裝長度都有明確的要求,有的還配有專用量具,在安裝時要嚴格按照儀器要求。色譜柱安裝長度不對的話,對分析準確性、重復性都有很大影響。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度,并按步驟二切割色譜柱,連接到進樣口。避免用力彎曲壓擠毛細柱,并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦,以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進樣口后,用手把連接螺母擰上,用手擰緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。

四、接通載氣載氣必須為高純氮氣(或氦氣),純度達99.999%,使用極性柱時(如FFAP、PEG-20M等),載氣加脫氧管進一步脫氧,這樣可延長色譜柱的使用壽命。當色譜柱與進樣口連接好后,接通載氣。調節柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端(空端),插入裝有正已烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝完全或設置正確,并檢測一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱端口從瓶中取出,擦試干凈,保證柱端口無溶劑殘留,再進行下一步安裝。

五、將色譜柱連于檢測器上其安裝和所需注意的事項與以上色譜柱與進樣口連接(步驟3)部分所講述的大致相同。安裝時要注意色譜柱末端要高于尾吹點,或按照色譜儀說明書安裝。

六、進行氣體檢漏在色譜柱加熱前,要對GC系統進行檢漏。

七、色譜柱的老化色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。將色譜柱程序升溫至使用溫度的30℃以上,恒溫30分鐘。這樣色譜柱內吸附的組份會被吹出,以免影響分析。

八、最后,將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度,即可進行實際樣品的分析


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