影響氣相色譜儀定量分析準確度因素有哪些?

2022-06-08 09:46:05來源:山東譜析

定量分析方法準確度是指定量分析結果(測量值)與真值(標準值)接近程度,用誤差或相對誤差衡量,真值來自有證標準物質。下面譜析色譜小標就談談影響氣相色譜儀定量分析準確度的因素有哪些以及如何解決。

1、色譜柱

色譜柱使用一段時間后,會導致進樣口內襯管污染以及色譜柱頭的污染。進樣口內襯管污染物主要來自未被氣化的樣品雜質以及從進樣墊下脫落的硅橡膠細顆粒,這些雜質和顆粒會對待測樣品產生吸咐作用,從而影響分析結果的準確度。色譜柱頻繁使用,特別是連續恒溫操作后,樣品中的雜質會積聚在柱內,導致基線漂移和噪聲增大,也會影響定量分析結果。

解決措施:對于毛細管色譜柱,每進200個樣品左右,需截掉20cm左右毛細管柱,以確保定量分析的質量。對于填充柱,使用一段時間后,要對柱頭進行清理,更換前部的填充石英棉,另外,要定期老化柱子,以消除柱內積聚的污染物,確保分離性能完好。

2.檢測器的特性

不同類型的檢測器影響其工作穩定性的因素不同,氫火焰離子化檢測器因穩定性好,靈敏度高、響應時間快,對載氣流速和水分都不敏感,它的穩定性主要受燃氣——氫氣和空氣的比例和流速的影響。

解決措施:為保證分析結果的重現性,就要求氫氣和空氣的流速比一定要平穩。電子俘獲檢測器的穩定性主要受載氣流速和純度的影響,載氣的流速必須大于一定值,其飽和基流或基頻才會趨向穩定,但是過高的載氣流速又會降低檢測器的靈敏度。根據樣品的性質選擇合適的檢測器工作參數和色譜分析條件,使色譜分析引起的誤差降到最低。

3.色譜條件的穩定性

色譜分析中柱溫、載氣流速、輔助氣流速、檢測器溫度都會影響色譜峰面積和峰高的檢測,從而影響定量,所以色譜條件的穩定性很重要,尤其是用外標法定量時,對色譜條件穩定性的要求更高。

解決措施:在色譜定量分析中,每次進樣時盡可能使色譜條件保持一致。

4.吸附和分解現象

樣品在氣化室內被吸附和分解會影響定量的結果。

解決措施:通常采用石英襯管或襯管進一步硅烷化處理以減少吸附,氣化室的溫度必須合適,一般比柱溫高50~100 ℃,以保證所有組分瞬間氣化,但也不宜過高,以防止樣品分解或發生化學反應引起定量誤差。

5、峰面積法和峰高法的判斷和選擇

色譜定量的基礎是色譜峰面積或峰高,為了獲得準確的定量,首先必須準確判斷基線,其次要求有很好的色譜分離。相對而言,用峰高定量對分離度的要求比用峰面積定量低。

解決措施:在分離度低的情況下,宜用峰高定量;保留時間短、半峰寬窄的峰,其半峰寬測定誤差相對較大,所以也宜用峰高定量。但是,用歸一化法和程序升溫時宜用峰面積定量;在峰形不正常時也必須用峰面積定量。

6、樣品和標準品的制備和儲存

樣品制備常用的方法有:溶解(或提取)、濃縮、萃取、預分離、衍生化等。在樣品制備過程中,要把干擾待測組分定量的物質盡可能地分離出去。待測組分不能(或盡量少)發生任何損失,這是影響定量分析結果準確度的主要因素。

解決措施:可以通過回收率實驗進行檢驗。

樣品儲存是否妥當,也是影響色譜定量分析結果準確度的一個因素

解決措施:制備好的樣品應盡可能立即進行色譜分析,必須儲存時,一定要低溫、干燥、避光儲存。作為標準溶液使用的標準物質其純度要求很高,應避免使用純度不符合要求的試劑,國家標準物質中心有各種標準試劑可供選擇;選擇與樣品濃度要求相適應的天平,盡可能使用高精度的天平,把由于天平使用帶來的稱量操作誤差降至最低。

7、進樣的重復性

在用注射器進樣時,進針的快慢、進針的位置、深度以及操作人員的熟練程度都會影響進樣的準確性和重復性。

解決措施:對于沸程寬的液體樣品,進針應快,退針稍慢,以防止難揮發的組分在退針時還沒有完全進入柱子而隨退針時跑出,而如果進針速度慢就容易造成峰形拖尾和分步氣化現象。要經常檢查進樣墊,如果漏氣,也會造成樣品的損失。自動進樣器可以消除人為誤差。

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